Газовая хроматография – способ деления нестойких термостабильных объединений, сформированный на расположении препаратов между фазами, одна из которых – газ, иная – жесткий поглотитель (газоадсорбционная хроматография, ГАХ) либо ковкая жидкость, заделанная на жестком носителе (жидкая хроматография, ГЖХ).
Газ, при помощи которого анализируемая примесь внедряется в колонку, считается элюентом. Деление элементов консистенции происходит из-за разной адсорбционной возможности либо растворимости анализируемых препаратов при перемещении их газовой консистенции в колонке с потоком маневренной фазы вдоль недвижимой фазы.
Субъекты теста в газовой хроматографии – газы, воды и жесткие вещества с молекулярной массой Мr < 400 и температурой кипения ~300 ОС. При хроматографическом делении анализируемые объединения не должны подчиняться деструкции.
Особенность газовой хроматографии заключается в том, что в роли недвижимой фазы используют адсорбенты с повышенной удельной поверхностью. Расположение препаратов между маневренной и недвижимой фазами устанавливается ходом адсорбции.
Адсорбция молекул из газовой фазы происходит с помощью межмолекулярного взаимодействия, имеющего электростатическую природу. В роли адсорбентов в способе ГАХ используют активированные угли, силикагели, диоксид алюминия, полимерные объединения.
К адсорбентам предъявляются следующие условия:
большие лимиты удельной плоскости;
избирательность по отношению к устанавливаемым компонентам консистенции;
биологическая инертность;
биологическая и арифметическая равномерность;
машинная стабильность.
В аналитической практике намного чаще используют способ ГЖХ. Механизм расположения элементов консистенции между газом-носителем и недвижимой водянистой фазой базируется на их селективной абсорбции узкой мембраной воды, заделанной на вялом жестком носителе.
Детали анализируемой консистенции в соответствии с коэффициентами расположения Кр селективно сдерживаются недвижимой фазой. Показатель расположения – отношение концентрации вещества в недвижимой водянистой фазе к его концентрации в маневренной фазе:
В соответствии с Кр детали консистенции передвигаются по колонке с разной скоростью. Чем лучше вещество открывается в недвижимой водянистой фазе, тем выше Кр и меньше скорость перемещения вещества, тем продолжительнее оно удерживается в колонке.
Известно не менее 100 водянистых фаз. Недвижимая некрепкая ступень должна отвечать следующим условиям:
гарантировать избирательность деления с помощью разной растворимости элементов консистенции;
иметь маленькую вязкость;
быть химически вялой;
создавать однородную пленку на носителе.
Отличают водянистые фазы 3-х видов: неполярные (яркие углеводороды), равномерно противоположные (трудные эфиры, нитрилы) и противоположные (полигликоли, гидроксиламины). Выбор газа-носителя вызван отдачей хроматографической колонки, чувствительностью и принципом действия сенсора.
Газ-носитель должен отвечать следующим условиям:
гарантировать действенное деление элементов консистенции;
отвечать впечатлительности и виду сенсора;
быть химически и адсорбционно вялым по отношению к делимым субстанциям, материалу колонки и сенсора;
быть химически аккуратным.
В роли маневренной фазы используют солнечный, азот, аргон, водород (в момент создания), СО2, воздух. Если вас интересует газовая хроматография, рекомендуем обратиться на сайт monotest.ru.
Технология ввода пробы должна гарантировать хорошую пунктуальность ввода пробы, максимальный вклад в разрушение вершин, отличную воспроизводимость. Проверку приводят в испаритель (устройство для испарения пробы) микрошприцем через самоуплотняющуюся диафрагму либо специально интегрированными кранами.
Газ с поделенными элементами на выходе из колонки именуется элюатом. Элюат поступает в технологию детектирования.
Сенсор фиксирует в потоке газа-носителя поделенные детали консистенции и переделает число и качество выходных из колонки газов в установленный аналитический знак. Отличают накопленные и отличительные, потоковые и концентрационные сенсоры. Наиболее популярны катарометр, сенсоры пламенно-ионизационный и электронного захвата.
Катарометр – многогранный сенсор, действие которого базируется на сопоставлении теплопроводности 2-ух газовых потоков: газа-носителя и консистенции газа-носителя с анализируемым компонентом.
Пламенно-ионизационный сенсор наиболее чувствителен; его действие базируется на ионизации естественных топких препаратов в воздушно-водородном огни и измерении величины гетерополярного тока.
Работа сенсора электронного захвата базируется на ионизации газа-носителя электронами. Устанавливаемое объединение захватывает электроны, ионизационный поток сенсора понижается.
Технология регистрации знака. Спортивный знак через усилитель поступает на отмечающий электроприбор (пишущий потенциометр). Сведения сенсора фиксируются в качестве хроматограмма. В технологию детектирования вполне может быть интегрирован электронный интегратор, измеряющий характеристики хроматографических вершин.
Хроматограмм – графическая связь знака сенсора от времени. Главные характеристики хроматограммы – размер (время) удерживания, высота и площадь пика. Чем лучше вещество ведет взаимодействие с недвижимой фазой, тем продолжительнее удерживается в хроматографической колонке и выйдет из нее в первую очередь.
Высококачественной чертой хроматограммы считается размер либо время удерживания. Размер удерживания (Vуд.) – это размер газа, прошедший через колонку со времени ввода пробы до предельного исхода компонента из колонки. Время удерживания (tуд) – время от этапа ввода пробы до предела пика на хроматограмме.